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标准物质定值测量方法模式

标准物质定值测量方法模式

2018-05-25 17:12:48

标准物质定值测量方法模式
 认定过程所用的定值测量方法应在理论上和实践上经检验确认是准确可靠的方法。在开始定值测量之前,应先研究测量方法、测量过程和样品处理过程所固有和系统误差和随机误差,如溶解、消化、分离、富集等过程中被测样品的沾污和损失,测量过程中的基体效应等,对测量仪器要定期进行校准,选用具有可溯源的基准试剂,要有可行的质量保证体系,以保证测量结果的溯源性。
依据有证标准物质(CRM)的类型及其潜在用途,定值测量实验室的能力以及所用测量方法的品质,可以选择下列方法模式之*进行定值测量。
⑴基准(权威)测量方法模式在必须缩小认定值测量的不确定度时,可用一个单独的,所谓的基准分析测量方法来进行定值测量。如果定值测量只由一个实验室承担,推荐使用另一个非基准方法进行误差检验。
基准(绝*或权威)测量方法的系统误差是可估计的,相对随机误差的水平有时可忽略不计。测量时,要求有两个或两个以上分析工作者独立地进行操作,并尽可能使用不同的实验装置,有条件的可进行量值比对。
但是,“基准测量方法”(primary method of measurement,PMM)术语的定义和符合定义要求的测量方法的鉴定还远远没有完成。
如前所述,如今,国际计量委员会/物质的量咨询委员会(CIPM/CcQM)发布的定义如下:“基准测量方法是一种具有*高计量学品质的测量方法,其操作可以被完全地描述和理解,*终不确定度可以用sI单位表述,测量结果不依赖被测量的测量标准。
解释性注释:
①基准测量方法也要求在(直接)被测量对象与(间接)目标被测量对象之间建立不包含任何有意义的经验修正因子的方程式。
②对于物质的量的测量,如果要成为基准的,必须使用一种对规定物质来说是特定的方法,以及依赖于其他物质或基体的所有参数值或修正值已知或可用近似不确定度计算。
在化学成分量测量方面,国际物质的量咨询委员会(CCQM)认为*重要的分析测量方法有:同位素稀释质谱测定法(IDMS);重量测定法;滴定法;冰点下降法;电量(库仑)法。
另外,2013年提出可作为潜在基准测量方法的还有:腔衰荡光谱法(Cavity Ring Down Spectrometry),仪器中子活化分析(INAA——Instrumental Neutron ActiVation Analysls)。
国际物质的量咨询委员会(CCQM)还定义了新术语“基准标准物质”:“基准标准物质是具有*高计量学品质,用基准测量方法确定量值的标准物质。”
使用基准(权威)测量方法进行化学成分表征在计量学上来说是十分合理的,但是,这样符合定义要求的测量方法的很少。使用基准测量方法时,给一个标准物质定值常由一个实验室独立完成。如今,符合定义要求,可用于化学成分量测量,被认为是潜在基准测量方法的有上述提到过的重量法、容量法、电量(库仑)法、冰点下降法、同位素稀释质谱法等。这些方法的精确度很高,系统误差却很低甚*趋近于零.因此能够在有限的不确定度范围内测量参数的值。例如,同位素稀释质谱法能够克服痕量元素精确测定中的许多问题。它能够比较不同质量的同位素原子的数量比率,同时不要求定量分离样品。从理论上说,得出的结果是直接溯源到基本单位摩尔的。以同位素标记元素或化合物标记样品,再设法使同位素均匀,这样就能够用质谱法在没有任何基体作用的情况下测定样品中被分析物的比例。
然而,实际上对于化学成分量测量来说,大多数基准测量方法都依赖于一定的测量标准,而且它们可以使用的场合也相对较少。另外,它们相当耗时,所需成本也较高。因此,基准测量方法的使用范围受到一定的限制。但是,如果正确地实施这些测量方法,就能够得出质量相当高的测量结果。
在标准物质研制过程中,一般来说,如果可行的话,应优先选择重量法进行化学成分的定值测量,但可惜的是这种情况并不常见。重量法应用的典型例子有重量法配制气体混合物,使用纯物质有证标准物质或被分析物的有证标准物质经量法精确配制充分分散的基体有证标准物质或校准溶液。重量法制备的有证标准物质的溯源性可以通过将称量测量溯源到国家质量标准、称量的成分的原子/分子量以及其纯度来建立。溯源到国家质量标准在理论上来讲相对容易达到.并且应当具备较好的计量学品质,但是,实际上由于未知的不稳定性、离析、吸附作用或其他未知因素,制备的混合物可能仍然会与预期的成分有较大的差异。因此,当使用重量法对标准物质进行定值测量时,通常还要选择另外一种方法对所得的定值结果进行进一步的验证。
⑵彼此独立的多个方法模式
当一个或几个机构掌握有许多各种不同可选用的分析测量方法,并且满足下列条件时,就可只以2~4个实验室/方法的测量结果为基础来给标准物质定值:分析测量方法经完全确认;确认时覆盖了与有证标准物质(CRM)候选物成分类似的样品成分量值范围;应用这些方法的人员受到过良好的训练;选择所用方法时,考虑了尽量减少不确定度的共同来源;各种方法测量结果的一致性很好。
这个模式的实施需要定值分析测量参与者具有的长期积累的丰富测量经验、良好的技术储备和文件化的技术经验,以及对所涉及的测量仪器状况的深入了解掌握来保证。
单个的实验室可以使用独立的测量方法表征单一成分的纯物质,如纯杀虫剂的有证标准物质或要求重量法制备需分析的溶液。这种情况下,*好使用基于不同基本原理的两种或两种以上经充分确认的分析测量方法,如果结果在总不确定度范围内一致,就可以认为所使用的任一方法都没有偏差。这时可以认为平均值是真值的可靠估计。例如,同时使用气相色谱法、高压液相色谱法、差示扫描量热法为纯杀虫剂进行认定定值测量。在这种情况下,相对于有证标准物质的预期用途,所用的方法应该具有较小的测量不确定度。
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